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妇科再造丸药品鉴别

【性状】 本品为糖衣浓缩丸,除去糖衣显棕黄色至棕褐色:味微苦、略麻。

【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化:菌丝无色或淡棕色,直径3~8μm。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。T字形非腺毛弯曲,柄2~4个细胞,常脱落。 (2)取本品15g,研细,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流40分钟,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取α-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μI、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,使成条状,以环己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置片刻。供试品色谱中,在弓对照品色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。 (3)取本品15g,研细,加甲醇50ml,加热回流45分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次25ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗3次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,加中性氧化铝2g,在水浴上拌匀,干燥,装入中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径10mm,干法装柱)上,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同—以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品15g,研细,加乙醚50ml,加热回流30分钟,滤过,弃去醚液。药渣挥去乙醚,加甲醇50ml,加热回流45分钟,滤过,滤液蒸干残渣加水25ml使溶解,滤过,滤液用盐酸调节pH值至2,用醋酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,使成条状,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,置展开缸内预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别】(4)项下的供试品溶液和上述对照品溶液各5μl,分别点于同一以含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,使成条状,以氯仿-甲醇-水(32:17:5)的下层溶液为展开剂,置展开缸内预饱和30分钟,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ A)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用氰基键合硅胶为填充剂;甲醇-水(11:89)为流动相检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取在80℃干燥1小时的芍药苷对照品10mg,置20ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml含芍药苷25μg). 供试品溶液的制备 取本品适量,除去糖衣,研细,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇溶液25ml,密塞,称定重量,超声处理1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置水浴(75℃)上挥至约0.5ml,再用甲醇溶解,移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.30mg。

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