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香菊片含量测定

取本品30片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取6g,加甲醇30ml,置水浴上加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用氯仿提取3次,每次20ml,弃去氯仿液,水液用水饱和的正丁醇提取4次,每次15ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次15ml,弃去碱液,正丁醇液用水洗至中性,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,10℃以上展开,展距约12cm以上,取出,晾干,喷以硫酸乙醇(1→10)溶液,加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=400nm,λ<[R]>=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每片含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.010mg。

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