取本品20粒,倾出内容物,混匀,取5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇回流提取8小时,提取液回收乙醇至干,残渣加1.0mol/L硫酸20ml,沸水浴上水解20分钟,取出,放冷,加水20ml,转入分液漏斗中,用乙醚提取6次(20、20、20、15、15、15ml),合并乙醚提取液,水浴蒸干,残渣精密加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液8μl,对照品溶液2μl和4μl,分别交叉点于同一以0.2%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B,薄层扫描法)进行扫描,波长λ<[S]>=440nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含制何首乌以大黄素(C10H10O5)计,不得少于0.036mg。