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皮肤康洗液鉴别

(1)取本品30ml,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,每次25ml。合并醋酸乙酯液,用5%碳酸钠溶液提取3次,每次25ml,合并碱液,加盐酸调节pH值为1~2。用醋酸乙酯液提取3次,每次30ml,合并醋酸乙酯液,用水25ml 洗涤1次,弃去水液。醋酸乙酯液蒸干,残渣加水10ml使溶解,置已处理好的大孔吸附树脂柱(内径0.9cm,高14cm,D-101型)上,用水60ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml约含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G预制薄层板上,以甲酸乙酯-醋酸乙酯-甲酸-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品15ml,加硅藻土4g,拌匀,置水浴上蒸干,在105℃干燥20分钟,置索氏提取器中,用乙醚提取至无色,弃去乙醚液,残渣挥干,置具塞锥形瓶中,加乙醇20ml,密塞,置40℃匣温水浴中浸1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取三次,每次10ml,合并正丁醇提取液,用水适量洗涤,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药甙对照品,加乙醇制成每1ml约含1mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(7:2:2:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在 105℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品20ml,置分液漏斗中,加水20ml,摇匀,用乙醚提取2次,每次30ml, 合并乙醚液,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品,加无水乙醇制成每1ml约含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B) 试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(30:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品15ml,加硅藻土4g,拌匀,置水浴上蒸干,在105℃干燥20分钟,置索氏提取器中,用乙醚提取至无色,弃去乙醚液,残渣挥干,置锥形瓶中, 加15%硫酸溶液20ml,摇匀后,再加氯仿25ml,水浴加热回流1小时,放冷,分取氯仿层,用水洗涤三次,每次10ml,弃去水液。取氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦荟大黄素对照品,加甲醇制成每1ml 约含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

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