方法名称
维生素C测定—氧化还原滴定法
应用范围
该方法采用滴定法测定维生素C的含量。
该方法适用于维生素C。
方法原理
供试品加新沸过的冷水与稀醋酸使溶解,加淀粉指示液,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒内不褪,读出碘滴定液使用量,计算维生素C的含量。
试剂
1、水(新沸放置至室温)
2.碘滴定液(0.05 mol/L)
3.淀粉指示液
4.冰醋酸溶液
仪器设备:
试样制备
1、碘滴定液(0.05 mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105℃干燥恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1 mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘(0.1mol/L)相当于4.946g的撒母氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤
取该品0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100mL与稀醋酸溶液10mL使溶解,加淀粉指示液1mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在30秒内不褪,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗碘滴定液的体积数(mL),每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.669。