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荷丹片鉴别

(1)取本品10片,除去糖衣,研细,用浓氨试液20ml溶解,加氯仿振摇提取3次(40ml、30ml、20ml),合并氯仿液,浓缩至约10ml,加0.01mol/L盐酸溶液5ml振摇提取,弃去氯仿液,酸水层用浓氨试液调节pH值至9~10,再用氯仿振摇提取3次(10ml、10ml、5ml),合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取荷叶碱对照品,加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品5片,除去糖衣,研细,加甲醇-醋酸乙酯(1:1)的混合溶液15ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品,加甲醇制成每1ml各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以4%氢氧化钠乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝白色荧光斑点。

(3)取番泻叶对照药材0.5g,加甲醇15ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,滤过,滤液用氯仿振摇提取2次,每次15ml,合并氯仿液,加5%碳酸钠溶液25ml振摇提取,弃去氯仿液,碳酸钠溶液层用盐酸调节pH值至2,再用氯仿30ml振摇提取,分取氯仿层,用水洗涤2次,每次30ml,弃去水液,氯仿液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别](2)项下的供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(3:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点,置氨蒸气中熏后,斑点变为红色。

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