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绿原酸检测方法

 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.4%磷酸 溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算不低于1000。 对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成 每1ml含4μg的溶液,即得(10℃以下保存)。

于华忠等采用紫外可见分光光度法测定杜仲叶中绿原酸含量,其稳定性好、重复性好,回收率为104. 2 %。绿原酸在5. 05~ 40. 4 Lg/ ml之间,其吸光度$A= A325- A345与浓度呈良好线性关系。此方法简便、快速、准确、 稳定,可用于杜仲叶片绿原酸含量的测定。

方法名称: 银翘双解栓-绿原酸的测定-高效液相色谱法

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定银翘双解栓中绿原酸的含量。

本方法适用于中成药银翘双解栓。

方法原理

本品加热水溶解,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长324nm处检测绿原酸的吸收值,计算出其含量。

试剂: 1. 甲醇,2. 冰醋酸;

仪器设备

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水 冰醋酸 =15 85 1

2.2检测波长:324nm

2.3柱温:室温

试样制备

1. 称取供试品

取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加水制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加热水40mL使溶解,放冷,滤过,滤液置100mL量瓶中,容器与滤器用热水洗涤2次(30mL,20mL),洗液并入同一量瓶中.加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长324nm处测定绿原酸(C16H18O9)的峰面积,计算出其含量。

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