照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05M磷酸三乙胺(取7ml三乙胺用水稀释至1000ml,用磷酸调至pH至3.0)-甲醇-乙腈(58:25:17)为流动相,检测波长为290nm。理论板数按西地那非计应不低于3000。 另取枸橼酸西地那非对照品约70mg于250ml量瓶中,加1ml甲酸-过氧化氢(1:2 V/V)溶液,以流动相稀释至刻度,此溶液中含有西地那非及其降解产物N-氧化物,进样20(l,西地那非与降解产物的分离度应大于2.5。 外标溶液的制备 精密称取枸橼酸西地那非对照品适量,以流动相溶解制成每1ml约含西地那非20(g的溶液,即得。 测定法 精密量取有关物质检查项下供试品溶液10ml于250ml量瓶中,以流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,取外标溶液及供试品溶液各20(l,分别注入液相色谱仪。记录色谱图,按外标法以峰面积计算即得。