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复方丹参片鉴别

(1) 取该品5 片,糖衣片除去糖衣,研碎,加乙醚10ml,超声处理5 分钟,滤过,药渣备用,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮Ⅱ<[A]>、 冰片对照品,分别加醋酸乙酯制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与丹参酮Ⅱ<[A]> 对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;喷以1 %香草醛硫酸溶液,在110 ℃加热数分钟,在与冰片对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2) 取[鉴别](1) 项下的药渣,加甲醇25ml,加热回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,微热使溶解,加水饱和的正丁醇25ml,振摇提取,取正丁醇提取液,用氨试液25ml洗涤,弃去氨溶液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次25ml,正丁醇液浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1对照品及人参皂苷Rb1、Rg1对照品,分别加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述四种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),立即于110~120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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