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紫玉兰含量测定

紫玉兰挥发油:照挥发油测定法(附录ⅩD)测定。本品含挥发油不得少于1.0%(ml/g)。

木兰脂素:照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定,理论板数按木兰脂素峰计算应不低于9000。

色谱条件与系统适用性试验:用辛基键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-水(35:1:64)为流动相;检测波长为278nm。

本品按干燥品计算,含木兰脂素(C23H28O7)不得少于0.40%。紫玉兰对照品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥至恒重的木兰脂素对照品适量,加甲醇制成每1ml含木兰脂素0.1mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备:取本品粗粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加醋酸乙酯20ml,称定重量,浸泡30分钟,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,加于中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径9mm,湿法装柱,用醋酸乙酯5ml预洗)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。

测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

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