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马来酸曲美布汀鉴别与检查

【鉴别】(1)取本品50mg,加水5ml,微热溶解后,加硫氰酸铬试液5滴,即生成淡红色沉淀.(2)取本品,用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含20μg的溶液.照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IVA)测定,在268±2nm波长处有最大吸收.(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致.

【检查】

酸度取本品1.0g,加水100ml,微热溶解,依法测定(中国药典1995年版二部附录VIH),pH值应为3.5~5.0.溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水100ml,微热溶解,溶液应澄清无色(中国药典1995年版二部附录IXA、IXB).有关物质取本品,加0.01mol/L盐酸溶液-乙腈(13:7)溶液制成每1ml含1mg的供试品溶液和每1ml含0.01mg的对照溶液,照高效液相色谱法试验(中国药典1995年版二部附录VD),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(600:400)(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.0)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按曲美布汀峰计算应不低于600.取对照溶液20μl注入液相色谱仪进行预试,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满标度的35~40%.取供试品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍,除马来酸峰外,各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液曲美布汀的峰面积的(1.0%).重金属取本品2.0g,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅧH第二法),含重金属不得过百万分之十.砷盐取本品2.0g,加氢氧化钙2.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸10ml与水18ml使溶解,依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.0001%).干燥失重取本品1g,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%(中国药典1995年版二部附录ⅧL).甲苯不得过0.01%(中国药典1995年版二部附录ⅧP).炽灼残渣不得过0.1%(中国药典1995年版二部附录ⅧN).

【含量测定】

取本品约0.4g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液3滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正,每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于50.35mg的C22H29NO5·C4H4O4.

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