照气相色谱法(附录 Ⅵ E)测定。
系统适用性试验 以己二酸乙二醇聚酯为固定相,涂布于Gas Chrom Q(80~100目)载体上,徐布浓度为8%;柱温130℃±5℃;理论塔板数按内标物质峰计算应大于1500;冰片峰与正十八烷峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取正十八烷适量,加乙酸乙酯溶解并稀释成每1ml含正十八烷1μl的溶液。
对照品溶液的制备 取冰片对照品,精密称定,加内标溶液制成每1ml含1mg的溶液,精密取2ml及10ml蒸馏水置具塞试管中,振摇放置,待分层后分取上层液作为对照品溶液,供试品溶液的制备与测定法 精密量取该品10ml和内标溶液2ml,置具塞试管中,同上法操作,分取上层液作为供试品溶液。进样0.6μl,按内标法计算,即得。
该品含冰片(C10H18O)不得低于0.02%。