【鉴别】
2.1 鉴别一 取本品约10mg,加水1ml溶解后,加碘试液数滴,产生棕黑色沉淀。
2.2 鉴别二 取本品约10mg,加水1ml溶解后,加硫酸铜试液1滴和氢氧化钠试液1ml,即显紫色。
2.3 鉴别三 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。
【检查】
3.1 溶液的澄清度 取本品1g,加水100ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊渡标准液比较,不得更浓。
3.2 酸碱度 pH值应为5.5~8.5。
有关物质 取本品适量,加0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH4.5)制成每1ml中含1.0mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH4.5)制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法试验标准操作规程(09-CZ-TY047)测定,用氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.03mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH4.5)为流动相,检测波长为237nm。理论板数按吗啉呱蜂计算应不低于2500。取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的45%~55%;再量取对照溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中,各杂质峰面积之和,不得大于对照溶液主成分峰面积(1.0%)。
乙醇、二甲苯 取本品适量,精密称定,加二甲亚砜制成每1ml含0.05g的溶液,作为供试品溶液;精密称取乙醇和二甲苯适量,置同一量瓶中,加二甲亚砜定量稀释制成每1ml含乙醇150μg与二甲苯108.5μg的溶液,作为对照溶液。照有机溶剂残留量测定法(见药典),用聚乙二醇20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm),柱温先在120℃维持3分钟,再以每分钟40℃的升温速率升至200℃,维持10分钟,依法测定。各峰间的分离度应符合要求。精密量取上述两种溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液相应的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含乙醇与二甲苯的量分别不得过0.3%与0.22%。
3.3 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。
3.4 炽灼残渣 遗留残渣不得过0.1%。
3.5 重金属 含重金属不得过百万分之十。
3.6 微生物限度
3.6.1细菌数:≤900个/g
3.6.2霉菌数:≤80个/g
3.6.3大肠杆菌:不得检出
3.6.4活螨:不得检出
【含量测定】 取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加醋酸汞试液4ml,结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.38mg的C6H13N5O·HCl。