(1)取[含量测定]项下的供试品溶液1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录ⅤA),测定,在230、237和246nm处有最大吸收峰。
(2)取本品内容物0.3g,置离心管中,加75%乙醇3ml,搅匀,超声处理20分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取洛伐他汀对照品,加75%已醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各4μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷—丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸气中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 [检查] 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠL)。 [含量测定l 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;甲醇—水(75:25)为流动相;检测波长为237nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取洛伐他汀对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每lml中含洛伐他汀40μg)。 供试品溶液的制备 取本品10粒内容物,混匀,研细,精密称取约0.3g,置10ml具塞离心管中,精密加75%乙醇10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理20分钟(功率250W,频率28kHz,室温),取出,称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,摇匀,离心(2000转/min)5分钟,精密量取上清液3ml,置已处理好的中性氧化铝柱上(200—300目,4g,内径o.9cm)上,用甲醇22ml分次洗脱,收集洗脱液,置25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,即得。 本品每粒含洛伐他汀(C24H36O5)不得少于2.5mg。