照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇—水(30∶70)为流动相,检测波长230nm。理沦板数按芍药甙峰计算,应不低于4000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药甙对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀;精密称取15ml,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含芍药甙0.06mg)。 供试品溶液的制备 取装量差异项下内容物0.25g,精密称定,置具塞三角瓶中,精密加入水饱和的正丁醇25ml,密塞,称定重量,放置过夜。超声处理30分钟,放冷,称定重量,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液10ml,置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣以水15ml、石油醚(30~60℃)10ml,分次交替转溶人50ml分液漏斗中,充分振摇提取,分取水层,再以石油醚(30~60℃)5ml脱脂一次,分取水层。合并石油醚液,以水10ml分两次洗涤。合并水溶液,置水浴上蒸干,残渣以甲醇定容至5ml,以0.45μm的微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定峰面积,计算,即得。 本品每粒含芍药甙(C23H28O11)不得少于0.77mg。