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川芎的中药化学鉴定

理化鉴别

1.取粉末1g,加石油醚(30-60℃ml,放置10h,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2-3滴与氢氧化钾的甲醇饱和溶液2滴,显红紫色。(检查不饱和内酯类)

2.取粉末0.5g,加已醚适量,冷浸1h,滤过。滤液浓缩至1ml,加7%盐酸羟胺甲醇液2-3滴、20%的氢氧化钾已醇液3滴,在水浴上微热,冷却后,加稀盐酸调节Ph至3-4,再加1%三氯化铁已醇液1-2滴,于醚层界面处呈紫红色,(检查香豆精和内酯类)

3.取粉末0.5g,加水10ml,冷浸过夜,滤过。加1%盐酸至酸性,分取滤液1ml3份,分别加碘化铋钾、碘化钾和硅酸至酸试剂,分别产生橘红色、白色或白色滑淀。

4.取横切片置紫外光灯下观察,显亮淡紫色荧光,外皮显暗棕色荧光。

5.薄层色谱 取粉末2g,加已醚6ml,冷浸4h,滤过。将滤液浓缩至干,残渣用氯仿1ml溶解,作供试液。另取川川芎嗪作对照品。分别点样于同一氧化铝CAC薄层板上,以石油醚-氯仿(1:)展开,用磺化铋钾试剂显色,供试液色谱在与对照品色谱的相应位置显相同的橘黄色色斑。

6.取该品粉末1g,加石油醚(30~60℃)5ml ,放置10小时,时时振摇,静置,取上清液1ml,挥干后,残渣加甲醇1ml使溶解,再加2%3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。

7.取该品粉末1g,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1~2μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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