(1)取本品12片，研细，置圆底烧瓶中，缓缓加入2.5mol/l硫酸溶液20ml，氯仿20ml，加热回流1小时，分取氯仿液，水液用氯仿振摇提取2 次，每次20ml，合并氯仿液，用水40ml洗涤，氯仿液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄酚对照品。加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法

吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显二个相同的橙黄色荧光班点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

(2)取本品10片，研细，加乙醚25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取丁香酚对照品。加醋酸乙酯 制成每1ml含0.1ml的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法

吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(8:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.8%香草醛硫酸乙醇液(0.8g香草醛溶于乙醇90ml中，加硫酸 10ml，混匀)。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。