方法名称: 中华跌打丸-栀子苷的测定-高效液相色谱法
应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定中华跌打丸中栀子苷的含量。
本方法适用于中成药中华跌打丸。
方法原理: 本品加甲醇加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长238nm处检测栀子苷的吸收值,计算出其含量。
试剂:
1. 乙腈
2. 甲醇
仪器设备:
1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于3000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:乙腈 水 =13 87
2.2检测波长:238nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品水蜜丸,研细,取约2g,精密称定;或取装量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约3g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取栀子苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含80mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品水蜜丸,研细,取约2g,精密称定;或取装量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约3g,精密称定。精密加入甲醇25mL,称定重量,置水浴上加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长238nm处测定栀子苷(C17H24O10)的峰面积,计算出其含量。