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三宝胶囊药物分析

方法名称:

三宝胶囊-原儿茶醛的测定-高效液相色谱法。

应用范围:

本方法采用高效液相色谱法测定三宝胶囊中原儿茶醛的含量。

本方法适用于三宝胶囊。

方法原理:

本品加甲醇加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液蒸干,残渣水溶后调节pH值至酸,用乙醚提取,提取液挥干,残渣加甲醇溶解定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长279nm处检测原儿茶醛的吸收值,计算出其含量。

试剂:

1. 甲醇

2 .1%醋酸溶液

3 .乙醚

4 .稀盐酸

仪器设备:

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 1%醋酸溶液=12 88

2.2检测波长:279nm

2.3柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成每1mL含12mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25mL,蒸干,残渣加水10mL使溶解,用稀盐酸调节pH值至2,用乙醚提取4次,每次10mL,合并乙醚提取液,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤:

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长279nm处测定原儿茶醛(C7H6O3)的峰面积,计算出其含量。

参考文献:

中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p327。

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