靛玉红 取装量差异项下的本品约4g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,加热回流提取3小时,回收乙醚至干,残渣加氯仿溶解并稀释至5ml,混匀,作为供试品溶液。另取靛玉红对照品,先加少量氯仿,置水浴(80℃)中溶解,制成每1ml含0.03mg的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl,对照品溶液2μl与4μl,交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λs=536nm,λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含靛玉红(C16H10O2N2)不得少于0.007mg。 黄芩甙 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:甲醇-0.025mol/L磷酸(52:48)为流动相;检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取在60℃真空干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含8μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超声处理30分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,放置,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含黄芩苷(C21H18O11)不得少于1.6mg。