乌灵菌粉

拼音名：Wuling Junfen

英文名：

书页号：X32-58

标准编号：WS3-321(Z-39)-2001(Z)

本品系炭棒菌科炭棒菌属(Xylaria)真菌，经深层发酵而得到的菌丝体干燥品。

【鉴别】

(1)取本品2g，加稀乙醇20ml，置水浴上回流2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取乌灵菌粉对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水(4:1:2:0.1)的混合液(每 10ml加氨水3滴)为展开剂，展开，取出，晾干，立即置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的3个亮蓝色荧光斑点。

(2)取腺苷、腺嘌呤对照品各适量，加稀乙醇，制成每1ml含腺苷1mg，含腺嘌呤0.5mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取[鉴别](1)项下的供试品溶液10μl及上述对照品溶液1μl，分别点于同一用0.4%羧甲基纤维素钠溶液和3.85%磷酸氢二钠溶液等量混合制备的硅胶GF<[254]>薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-异丙醇-水(8:2:6:0.3)混合液(每10ml 加氨水4滴)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗色斑点。

(3)取本品2g，加乙醇制氢氧化钾试液5ml，加热煮沸5分钟，放冷，加水 4ml与乙醚10ml，充分振摇，分取乙醚液2ml，加0.5%2，2ˊ-联吡啶乙醇溶液和 0.5%三氯化铁乙醇溶液各约0.5ml，显血红色。

【检查】水分 不得过6.0%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ H 一法)。 炽灼残渣 不得过6.5%(中国药典2000年版一部附录Ⅸ J)。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查(中国药典2000年版一部附录 Ⅸ E 二法)，不得过百万分之二十(20ppm)。

【含量测定】腺苷 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D) 试验。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：甲醇 -0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(17:83)为流动相，检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的腺苷对照品10mg，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含腺苷10μg)。 供试品溶液的制备 取本品，研匀，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理30 分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含腺苷(C10H13N5O4)不得少于0.078%。 多糖 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品，加水制成每1ml含无水葡萄糖0.1mg的溶液，作为对照品溶液。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml置试管中，加水至2ml，再加6%苯酚溶液1ml，摇匀，迅速加入硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，同时作空白对照，冷却后照分光光度法(中国药典2000 年版一部附录Ⅴ B)，在490nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品，研匀，取1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加0.1%十二烷基磺酸钠溶液30ml， 精密称定，置水浴中回流2小时，急速冷却，再称定重量，以水补足减失的重量(精确至0.01g)，摇匀，立即离心(3500转/分)，取上清液，精密量取10ml，加入3倍量乙醇冷藏24小时，离心，弃去上清液，沉淀用少量乙醇洗涤，加水适量使溶解，容器用少量水洗涤，溶液与洗液合并，置100ml量瓶中，加水至刻度，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，精密量取溶液2ml置试管中，加入6%苯酚溶液1ml，摇匀，加入硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热15分钟，同时作空白对照，冷却后照分光光度法(中国药典 2000年版一部附录Ⅴ B)在490nm波长处测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中葡萄糖的量，计算，即得。 本品含多糖以葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于7.5%。