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伤湿止痛膏鉴别

(1) 取本品2 片,除去盖衬,剪成小块,加乙醇50ml,加热回流1 小时,取乙醇液,浓缩至约2ml,加5% 硫酸溶液20ml,搅拌,滤过,滤液加氨试液使成碱性,加氯仿20ml,振摇,分取三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml 使溶解,浓缩至0.2ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述供试品溶液15μl、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(70:10:15:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2) 取本品8 片,除去盖衬,剪成小块,置250ml 平底烧瓶中,加水100ml,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯5ml,加热回流40分钟,将挥发油测定器中的液体移至分液漏斗中,分取乙酸乙酯层,用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过,滤液作为供试品溶液。

另取樟脑对照品20mg、薄荷脑对照品10mg、冰片对照品10mg与水杨酸甲酯对照品15mg,加乙酸乙酯10ml使溶解,作为对照品溶液。照气相色谱法(附录Ⅵ E)试验,柱长为2m,以聚乙二醇戊二酸酯为固定相,涂布浓度为2.5%;柱温为75℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。

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