熔点 应为42~55℃(中国药典2000年版一部附录Ⅶ C 第二法)。 酸值 不得过6.5(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 皂化值 应为172~185(中国药典2000年版一部附录Ⅸ N)。 其他 应符合软膏剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录ⅠR).
【含量测定】黄连、黄柏 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-水(47:53)(每1000ml含磷酸二氢钾3.4g、十二烷基磺酸钠1.7g,用2mol/L磷酸调pH值为2.7)为流动相;检测波长为346nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.01mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加1%盐酸50ml,加热熔化后,超声处理1小时,放冷,置冰浴中静置30分钟,滤过,残渣同法再提取一次,并用适量的1%盐酸洗涤残渣及滤纸,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,不得少于8μg。 黄芩 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-4%冰醋酸溶液(27:73)为流动相,待黄芩素峰洗出后,流动相改为乙腈-4%冰醋酸(70:30),检测波长为276nm。理论板数按黄芩素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取黄芩素对照品,加乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液,作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取本品5.0g,精密称定,置锥形瓶中,加70%乙醇20ml,置水浴上加热回流1小时,放冷,置冰浴中放置30分钟,滤过,残渣同法再提取两次,并用少量70%乙醇洗涤残渣和滤纸,合并滤液与洗液,蒸干,残渣加乙醇适量使溶解并转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含黄芩以黄芩素(C15H10O5)计,不得少于80μg。