(1)照溥层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液和猪去氧胆酸对照品溶液各2μ,分别点于同一硅胶G薄层板上以异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的斑点或荧光斑点。 (2)取本品10片,除去糖衣,研细,加氯仿10ml,加热回流10分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲醇5ml,加热回流15分钟,滤过,滤液加甲醇稀释至5ml,作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸收上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,相同颜色的荧光斑点:在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。 (3)取靛蓝和靛玉红对照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取
【鉴别](2)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同蓝色和浅紫红色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ D)。