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丹莪妇康煎膏含量测定

赤芍 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈- 水-冰醋酸(12:88:0.2)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含25 μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品5g,精密称定,加水5m],搅匀,转移至100ml 量瓶中,容器用适量甲醇洗涤,洗液并入量瓶中,加甲醇80ml,摇匀,超声处理10分钟,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20 ml,置具塞锥形瓶中,精密加入5%醋酸铅溶液20ml,摇匀,静置约30分钟,滤过。精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水适量使溶解,加于中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径10~15mm,水30ml预洗)上,用水洗脱,收集洗脱液22ml,置25ml量瓶中,加入2%硫酸钠溶液2ml,加水至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于2.0mg。 三七 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥD)测定。 色 谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以流动相A:乙腈,以流动相B:水,按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟 1.0ml;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于5000。 时间(分钟) A% B% 0 20 80 20 40 60 25 40 60 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理20分钟,静置过夜,超声处理10分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液25ml,挥干,加水25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用氯仿洗涤2次,每次25ml,弃去氯仿液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取5次(30ml、25ml、15ml、15ml、15ml),合并正丁醇液,浓缩至25ml,定量转移至分液漏斗中,用氨试液洗涤2次,每次25ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,并加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含三七以人参皂苷Rg1(C42H72O14)计,不得少于1.2mg。

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