(1)取本品20片,除去糖衣,研细,置索氏提取器中(注意避光),用乙醚60ml回流提取至无色,乙醚液置水浴上蒸干,残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以苯—醋酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10片,除去糖衣,研细,置25ml量瓶中,加甲醇20ml,超声处理1.5小时,加甲醇至刻度,离心,取上清液10ml,蒸干,残渣加水约25ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次15ml,合并提取液,在水浴上蒸干,残渣用8%甲醇水溶液约3ml使溶解并通过SEP—PAKC13预处理柱(预先用甲醇浸润),依次用水10ml、40%甲醇水溶液4ml清洗预处理柱后,用甲醇1ml洗脱,洗脱液作为供试品溶液。取人参皂甙Rbl、Re、Rg1对照品,加甲醇制成每1ml中各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B) 试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2~4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇—水(65:35:10)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,100~105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取本品25片,除去糖衣,研细,加0.5%盐酸30ml搅拌使溶解,放置1小时后离心分离15分钟(3000转/分),沉淀用0.5%盐酸反复洗涤2次,每次15ml,收集上清液,加入已处理好的阳离子交换树脂顶部(磺酸型阳离子交换树指H,柱内径1.6cm,树脂高度20cm),严格控制流速为1ml/分,弃去流出液,待样品溶液完全进入树脂后,再用去离子水洗脱,流速为10ml/分,洗至流出液呈中性,再用氨溶液(取新开封的浓氨试液20ml,加水20ml,混匀,即得)40ml洗脱, 严格控制流速为2ml/分,再用去离于水继续洗脱至流出液无色为止,收集洗脱液,合并,浓缩至干,加乙醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml中含5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇—醋 酸乙酯—盐酸(8:1:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录 Ⅰ D)。