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清胃黄连丸药品鉴别

本品为黄色至深黄色的水丸;味徽苦。应符合丸剂项下有关的各项规定。

(1)取本品,置显微镜下观察:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁水化增厚。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束几无色,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。内果皮纤维上下层纵横交错,纤维短梭形。草酸钙针晶成束或散在,长26-110μm。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色。石细胞黄棕色或淡棕色,类长方形、类圆形或形状不规则,直径约至94μm。不规则片状结晶无色,有平直纹理。

(2)取本品1g,研碎,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至近干,加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必要时加热至斑点显色清晰)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取(2)项下的供试品溶液5μl及上述对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(4)取本品10g,研细,加乙醚40ml,加热回流15分钟,滤过,药渣挥尽乙醚,加乙醇40ml,加热回流1小时,滤过,取滤液20ml,加盐酸2ml,继续回流1小时,置水浴上浓缩至约5ml,加水10ml,用苯20ml振摇提取,分取苯层,用l%氢氧化钠溶液10ml洗涤,再用水洗涤3次,每次10ml。分取苯层,蒸干,残渣加苯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品,加苯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液(必要时加热至斑点显色清晰)。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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