医学百科类

考试动态
复习指导
互动交流
首页 > 医学百科类 > 药品 > 正文

黄连上清丸的质量控制

概述

对黄连上清丸进行显微鉴定,检出其主要组成药物17种,避开交叉,排除干扰,描述各药具鉴别价值的显微特征,并绘图。同时进行薄层层析,检出其中川芎和甘草,与显微鉴定结论吻合,为黄连上清丸质量控制提供参考。

显微鉴定

1、黄连:a)石细胞:鲜黄色,类长方形,边缘不平整,直径约31 μm,长65 μm,壁厚10~14 μm,层纹明显,纹孔小,孔沟细。b)韧皮纤维:鲜黄色,较粗短,纺锤形,末端钝圆,长102~105 μm,直径15~20 μm,壁厚,纹孔较稀,孔沟较粗。

2、栀子:a)种皮石细胞:淡黄色,类长方形,直径约61 μm,长约112 μm,壁厚约24 μm,呈瘤状伸入胞腔;孔沟较宽,末端常膨大呈囊状;胞腔不规则,充满棕色物。b)果皮表皮细胞:淡黄色,表面观呈类长方形或方形,垂周壁稍厚,胞腔内含棕色物。

3、连翘:石细胞,绿色,胞腔黄棕色,类长方形,直径约34 μm,壁厚12~14 μm,长约71 μm,一侧壁较薄。

4、蔓荆子:外果皮细胞,表面观呈类多角形,表面具细密角质条纹,可见圆形毛茸脱落痕。

5、防风:a)油管:多破碎,管道中含黄棕色条块状分泌物,直径约20 μm,周围薄壁细胞细长而皱缩,细胞界限不明显。b)韧皮薄壁细胞:纵长,末端渐尖,多不完整,直径14~17 μm壁薄。

6、荆芥穗:a)非腹毛:基部直径约17 μm,长约78 μm,壁稍厚,上部细胞具细小疣状突起,下部一细胞有角质纵条纹。b)果皮石细胞:黄色,表面观呈类多角形,直径约21 μm,垂周壁深波状弯曲,纹孔稀疏。

7、白芷:草酸钙簇晶,存在于薄壁细胞中,呈圆簇状或类圆形,半透明,直径7~9 μm。

8、黄芩:a)石细胞:淡黄色,呈椭圆形,直径约37 μm,长68 μm,壁厚约11 μm,孔沟有的较宽。b)韧皮纤维:淡黄色,呈梭形,两端稍钝圆,长约68 μm,直径约17 μm,壁甚厚,孔沟明显。

9、菊花:花粉粒,黄色,类圆形,直径24~25 μm,表面有网状纹饰并有刺,刺长约3 μm。

10、薄荷:叶片碎片,下表皮细胞垂周壁弯曲,气孔较多,副卫细胞2个,直轴式。

11、大黄:草酸钙簇晶,较大,直径37~54 μm,棱角多明显,短钝。

12、黄柏:a)晶鞘纤维:鲜黄色,成束,直径约24 μm,壁极厚,孔沟一般不明显,胞腔线形。含晶细胞密集。b)石细胞:鲜黄色,呈不规则分枝状,形大,长约149 μm,壁较薄,胞腔甚大,层纹明显,孔沟较少。

13、桔梗:菊糖,用乙醇装片,菊糖团块类圆形或不规则形,有的有放射状纹理。

14、川芎:木栓细胞,黄棕色,表面观呈类多角形或长方形,壁薄,微波状弯曲。

15、旋覆花:a)冠毛:为多列性非腺毛,边缘细胞稍向外突出。b)花粉粒:黄色,类球形,直径约24 μm,外壁有刺,长约3 μm,具3个萌发孔。

16、甘草:晶鞘纤维,淡黄色,直径约10 μm,壁极厚,孔沟不明显,胞腔线形,包绕有含晶细胞。

17、石膏:晶体碎片,无色透明,纤维状。

薄层色谱鉴别

1、川芎:样品液:取黄连上清丸2丸(12 g),剪碎,加硅藻土18 g,研匀,加乙醚60 mL,超声提取25 min,过滤,滤液挥干乙醚,残渣以乙酸乙酯1 mL溶解,即得。

阴性对照液:按处方量自制缺川芎的成药12 g,与样品平行操作,同法制备。

川芎药材对照液:取川芎药材0.5 g,粉碎,加乙醚4 mL,之后与样品同步提取,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯1 mL溶解,即得。

吸取川芎药材对照液、样品液、阴性对照溶各3 mL,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,以氨水碱化环境后展开,展距9 cm。取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。结果显示:在样品色谱中,与对照药材色谱相应的位置上有两个相同的亮蓝色荧光斑点,而阴性对照色谱则无

2、甘草:样品液:取黄连上清丸2丸(12 g),剪碎,加硅藻土18 g,研匀。加石油醚200 mL,加热回流提取2 h,过滤,滤渣以50%的乙醇200 mL加热回流提取3 h,过滤。取滤液50 mL浓缩至20 mL。取浓缩液5 mL,加水2.5 mL,以10%氨水碱化后用氯仿提取3次,每次10 mL。合并氯仿液,蒸干。残渣用乙醇2 mL溶解,即得。

阴性对照液:按处方量自制缺甘草的成药12 g,与样品平行操作,同法制备。

甘草药材对照液:取甘草药材0.2 g,粉碎,加乙醚25 mL,之后与样品同步提取,蒸干氯仿后,残渣用乙醇2 mL溶解,即得。

甘草酸铵对照液:取甘草酸铵标准品2 mg,加乙醇 1 mL溶解,即得。

吸取甘草酸铵对照液、甘草药材对照液、样品液、阴性对照液各3 μL,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(6∶1∶3)为展开剂,展开,展距9 cm,取出,晾干,以1%碘的四氯化碳溶液喷雾显色,烘至斑点显色清晰。在日光下观察,结果显示:样品色谱中,与甘草酸铵色谱相应的位置上有一相同的黄色斑点;与甘草药材色谱相应的位置上有3个相同的黄色斑点,而阴性对照色谱则无。

打开APP看资讯 更多更快更新鲜 >>
精品课程

正副高主任医师助考之星

助考之星题库软件

2180

立即购买
热点推荐:
考生必看
取消
复制链接,粘贴给您的好友

复制链接,在微信、QQ等聊天窗口即可将此信息分享给朋友
前往医学教育网APP查看,体验更佳!
取消 前往