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乌灵胶囊的含量测定

(1)腺苷照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D) 试验。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂:甲醇 -0.05mol/L磷酸氢二钠溶液(17:83)为流动相,检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的腺苷对照品10mg,置100ml 量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含腺苷10μg)。 供试品溶液的制备 取本品10粒,倾出内容物,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加水适量,超声处理30分钟,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每粒含腺苷(C10H13N5O4)不得少于0.25mg。

(2)多糖 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品,加水制成每1ml含无水葡萄糖0.1mg的溶液,作为对照品溶液。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml置试管中,加水至2ml,再加6%苯酚溶液1ml,摇匀,迅速加入硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热15分钟,同时作空白对照,冷却后照分光光度法(中国药典2000 年版一部附录Ⅴ B),在490nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品10粒,倾出内容物,精密称定,研细,取1g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加0.1%十二烷基磺酸钠溶液30ml,精密称定,置水浴中回流2小时,急速冷却,再称定重量,以水补足减失的重量(精确至0.01g),摇匀,立即离心(3500转/分),取上清液,精密量取10ml,加入3倍量乙醇冷藏24小时,离心,弃去上清液,沉淀用少量乙醇洗涤,加水适量使溶解,容器用少量水洗涤,溶液与洗液合并,置100ml量瓶中,加水至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,精密量取溶液2ml置试管中,加入6%苯酚溶液1ml,摇匀,加入硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热15分钟,同时作空白对照,冷却后照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ B)在490nm波长处测定吸收度。从标准曲线上读出供试品溶液中葡萄糖的量,计算,即得。 本品每粒含多糖以葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于25mg。

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