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王氏保赤丸的含量测定方法

取本品1g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇50ml,加热回流提取至无色。

将提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加甲醇制成每 1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液3μl,对照品溶液2μl与4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下定位。照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[s]>=290nm,λ<[R]>=35Onm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。本品每1g含大黄按大黄素(C15H10O5)计,不得少于 1.3mg。

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