青霉素V钾
Qingmeisu V Jia
Phenoxymethylpenicillin Potassium
书页号：中国药典2005年版二部-310
[修订]
【检查】有关物质 取本品适量，精密称定，用含量测定项下的pH6.5磷酸盐缓冲液溶解并稀释成每 1ml 中含青霉素 V 3.6mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用pH6.5磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液和对照溶液各20ml，分别注入液相色谱仪，进行等度洗脱，在青霉素 V 主峰出来后，再按下表进行梯度洗脱。
| 时间 |
流动相A |
流动相 |
| 0～20 |
60→0 |
40→100 |
| 20～35 |
0 |
100 |
| 35～50 |
0→60 |
100→40 |
记录色谱图，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 1.5 倍（1.5%），各杂峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（3.0%）。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计）
青霉素 V 聚合物 除删去色谱柱的规格外，其他未作修改。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH3.5磷酸盐缓冲液（取0.05mol/ml磷酸二氢钾溶液用磷酸调pH至3.5）-甲醇-水（10：30：60）为流动相 A，以pH3.5磷酸盐缓冲液-甲醇-水（10：55：35）为流动相 B，以流动相 A-流动相 B（60：40）洗脱；检测波长为 268nm；流速为每分钟 1ml；取青霉素 V 钾对照品和青霉素对照品各 10mg,置10ml量瓶中，用pH6.5磷酸盐缓冲液（取 0.2mol/L 磷酸二氢钾溶液 125ml，加水250ml，混匀，用氢氧化钠试液调节pH值至6.5，再用水稀释至 500ml）溶解并稀释至刻度，摇匀，取 20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，青霉素V峰与青霉素峰的分离度应大于6.0。
测定法 取本品约 50mg，精密称定，置 50ml量瓶中，用上述 pH6.5 磷酸盐缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取青霉素 V 对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C16 H18N2 O5 S 的含量。每 1mg 的 C16H18N2O5S 相当于 1695 青霉素 V 单位。
