方法名称： 甲基多巴片—甲基多巴的测定—分光光度法

应用范围： 本方法采用分光光度法测定甲基多巴片中甲基多巴的含量。

本方法适用于甲基多巴片。

方法原理： 供试品经研细后，加硫酸溶液振摇使溶解并稀释至刻度，取续滤液加枸橼酸硫酸亚铁溶液与氨基醋酸盐缓冲液，加水稀释至刻度制成供试液，置紫外可见分光光度计，于550nm波长处测定吸收度，计算出其含量。

试剂： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

2. 枸橼酸硫酸亚铁溶液

3. 氨基醋酸盐缓冲液

4. 盐酸滴定液（1mol/L）

仪器设备： 紫外可见分光光度计

试样制备： 1. 硫酸溶液（0.05mol/L）

取硫酸3mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。

2. 枸橼酸硫酸亚铁溶液

取焦亚硫酸钠1g，加水200mL溶解，再加盐酸滴定液（1mol/L）1mL，硫酸亚铁1.5g与枸橼酸钠10g，混匀，即得，本液须新鲜配制。

3. 氨基醋酸盐缓冲液

取碳酸氢钠42g、碳酸氢钾50g与水180mL混合，另取氨基醋酸37.5g，浓氨试液15mL，加水至180mL溶解，将二液混合，并加水至500mL。

4. 盐酸滴定液（1mol/L）

取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

5.对照品溶液的制备

精密称取甲基多巴对照品0.1g，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL量瓶中，加枸橼酸硫酸亚铁溶液2mL与氨基醋酸盐缓冲液8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

6. 供试品溶液的制备

取供试品10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲基多巴0.1g），置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液适量，振摇使甲基多巴溶解，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL置100mL量瓶中，加枸橼酸硫酸亚铁溶液2mL与氨基醋酸盐缓冲液8mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 取对照品溶液与供试品溶液照紫外-可见分光光度法，于波长550nm处测定吸收度。

注：分光光度法应以配制供试品的同批溶剂为对照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波长作为测定波长，一般供试品的吸收度读数，以在0.3-0.7之间的误差较小。仪器的狭缝波带宽度应小于供试品吸收带的半宽度，否则测得的吸收度偏低。狭缝宽度的选择，应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数，再计算含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.122。