癸氟奋乃静注射液

Guifufennaijing Zhusheye

Fluphenazine Decanoate Injection

书页号：中国药典2005版二部-454

[增订]

【鉴别】 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

[修订]

【检查】 有关物质 避光操作，临用新制。用内容量移液管精密量取本品2ml，置10ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另精密称取盐酸氟奋乃静对照品14mg（相当于氟奋乃静12mg），置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置20ml的量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%，再精密量取供试品溶液、对照溶液、对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中氟奋乃静相应的峰，其峰面积不得大于对照品溶液中氟奋乃静的峰面积（3%）；如有其他杂质峰(除辅料峰外)，单个杂质的峰面积不大于对照溶液主峰面积的2倍（2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4%）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm，5μm，ODS-3适用）；取1％碳酸铵溶液75ml与甲醇450ml混合均匀，用醋酸调节pH至7.5±0.1，再加乙腈450ml，混匀，作为流动相；检测波长为260nm。取癸氟奋乃静对照品约5mg，加30%的过氧化氢溶液0.1ml，超声混匀，于50℃的水浴中放置20分钟，使产生A、B两个氧化杂质，用乙腈-三氯甲烷（2∶1）溶解并移至100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，出峰顺序为杂质A、杂质B、癸氟奋乃静，A、B两杂质峰的分离度应大于2.0。理论板数按癸氟奋乃静峰计算不低于5000。

测定法 避光操作。用内容量移液管精密量取本品2ml，置50ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取癸氟奋乃静对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）适量，振摇使溶解并稀释置刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加乙腈-三氯甲烷（2∶1）稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。