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消银颗粒鉴别方法

【鉴别】

(1)取本品10g,研细,加氯仿40ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛玉红、苦参碱对照品,分别加氯仿制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8:3:0.5)为展开剂,在氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与靛玉红对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;再喷以改良碘化铋钾溶液,供试品色谱中,在与苦参碱对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品10g,研细,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,滤过,滤液用乙醚提取2次,每次15ml,弃去乙醚液,用水饱和正丁醇提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸于,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品5g,研细,加丙酮12ml、水3ml,振摇5分钟,浸泡5分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2: 3:0.3)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

(4)取本品10g,加乙醇40ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,浸泡30分钟,滤过,滤液用醋酸乙酯提取2次(10ml、5ml),合并醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以冰醋酸-水(1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

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