鉴别
(1)取本品6g,加浓氨溶液5ml,使混匀,然后加氯仿30ml,超声处理20分钟,静置,滤过,滤液蒸干。残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取氧化苦参碱和槐定碱对照品,加乙醇制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-水(2∶4∶2∶1)在10℃以下放置后的上层溶液为展开剂,展开,展距同上,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。供试品色谱图中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个橙色斑点医学`教育网搜集整理。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品应显示与水杨酸、苯甲酸对照品峰保留时间相同的色谱峰。
(3)取本品约0.5g,加硫酸2滴,使湿润,加甲醇点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
检查
总酸量取本品约1g,精密称定,置50ml量瓶中,加75%中性乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,加中性甘油溶液[水-甘油(1∶2),对酚酞指示液显中性10ml,振摇,混匀,继续用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的总数应为78.9~96.3ml。微生物限度取本品,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅪJ),细菌数每1g中不得过30000个;霉菌、酵母菌数每1g中不得过100个;大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。其他除粒度、干燥失重不检查外,应符合散剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录ⅠP)。