照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;2%四氢呋喃的磷酸缓冲溶液[0.066mol/L磷酸二氢钾溶液-0.066mol/L磷酸氢二钠溶液(4:6)]为流动相;检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取经105℃减压干燥至恒重的腺苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。供试品溶液的制备取该品装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇约30ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加稀乙醇至刻度,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品每粒含腺苷(C10H13N5O4)应为0.60~1.0mg。