照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 分别精密称取大黄素和大黄酚对照品适量，加无水乙醇-醋酸乙酯（2：1）制成每1ml含大黄素0.01mg、大黄酚0.025mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备 取该品20片，除去包衣，精密称定，研细（过三号筛），精密称取适量（约相当于1片的重量），置锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，置水浴上加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10：1）溶液15ml，置水浴中加热水解1小时，立即冷却，用氯仿强力振摇提取4天，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇-醋酸乙酯（2：1）溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

该品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）总量计算，不得少于1.55mg。