拼音名:Tongbi Jiaonang书页号:X31-54
标准编号:WS3-228(Z-218)-2001(Z)
处方
马钱子(制)、白花蛇、蜈蚣、全蝎 、地龙、僵蚕、乌梢蛇、天麻、人参、黄芪、当归、羌活、独活、防风、麻黄 、桂枝、 附子(制) 、制川乌、薏苡仁 、苍术 、白术(炒)、桃仁、红花 、没药(制)、穿山甲(制) 、延胡索(制) 、 牡丹皮 、阴行草、王不留行、鸡血藤 、香附(酒制) 、木香、枳壳 、 砂仁 、路路通 、木瓜 、川牛膝、续断 、伸筋草、大黄 、朱砂
鉴别方法
(1)取本品,置显微镜下观察:横纹肌纤维较多,紫红色或淡黄色,多碎断,边缘平整, 有细密横纹,明暗相间,横纹平直或微波状。体壁碎片淡黄色至黄色,有网状纹理及圆形毛窝,有时可见棕褐色刚毛。花粉粒球形或椭圆形,直径约60μm,外壁有刺,具三个萌发孔。石细胞圆形、长圆形或类多角形,壁厚,胞腔含橙红色物或棕色物。草酸钙簇晶大,直径60~140μm,偶见单细胞非腺毛,形似纤维,多碎断,基部膨大如石细胞。 (2)取本品内容物10g,置索氏提取器中,加甲醇适量,加热回流提取5小时,提取液蒸干,残渣用水30ml溶解,滤过,滤液用水饱和的正丁醇振摇提取3次(30ml、30ml、25ml),合并提取液,用正丁醇饱和的1%氢氧化钠溶液洗涤2次(30ml、25ml),弃去洗涤液,再用正丁醇饱和的水30ml洗涤,弃去水洗液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30:10:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5~10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品内容物10g,加乙醚30ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加乙醚20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)。
含量测定
取装量差异检查后的本品内容物,混匀,取2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入氯仿20ml与浓氨试液1ml,密塞,轻轻摇匀,在室温放置24小时,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品,加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl,分别交叉点于同一硅胶GF<[254]>薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇- 浓氨试液(4:5:0.6:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长λs=235nm,λR=300nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,应为0.28~0.50mg。