照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液与对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的粉红色斑点。
检查
应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ L)。
含量测定
取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤渣再加甲醇20ml,超声处理15分钟,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇2ml分次溶解,加于中性氧化铝柱(100~200目,10g,内径10~15mm,湿法装柱)上,用40%甲醇60ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,弃去水液,合并正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取断血流皂苷A对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液3μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(14:6:2:1)为展开剂,于15℃左右展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰,迅速用同样大小的玻璃板覆盖,四周用胶带固定。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长λ=535nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每粒含断血流以断血流皂苷A(C48H78O19)计,不得少于1.7mg。