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金刚藤胶囊含量测定

取本品20粒,倾取内容物,精密称定,置锥形瓶中,精密加入乙醇100ml,称定重量。置水浴中回流提取1小时,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液50ml,加盐酸5ml,置水浴中回流提取2小时,放冷,倒入小烧杯中,边振摇边滴加40%氢氧化钠溶液至中性。用乙醇洗涤容器,洗液并入烧杯中,置水浴上挥去溶剂,残渣立即用微热的苯40ml分次洗涤,合并苯液,适当浓缩,移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取薯蓣皂苷元对照品,加苯制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液4-8μl,对照品溶液2μl与8μl,分别点于同一以羧甲纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(9:1)为展开剂,按上行法,展开2次,取出,晾干,喷以显色剂(1)取水25ml,缓缓加硫酸50ml,放冷后,再加乙醇25ml,摇匀;(2)8%香草醛无水乙醇溶液:用时将(1)、(2)两溶液按5:1混合,在105℃加热至斑点显色清晰。取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长λs=450nm,测量供试品与对照品吸收度积分值,计算,即得。

本品每粒含金刚藤以薯蓣皂苷元(C27H42O3)计,不得少于15μg。

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