照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-乙醚(62:38:2)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按醋酸氟轻松峰计算应不低于2500,醋酸氟轻松峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔诺酮适量,加甲醇制成每1ml中含0.15mg的溶液,即得。 测定法 取本品适量(约相当于醋酸氟轻松1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80℃水浴中加热2分钟,振摇使醋酸氟轻松溶解,放冷至室温,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取醋酸氟轻松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液;精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。