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川黄口服液鉴别

(1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取何首乌对照药材0.5g,加水40ml,煎煮20分钟,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏后,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

(2)取本品30ml,用10%盐酸溶液调节pH值至2~3,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1 g,加水40ml,煮沸15分钟,滤过,滤液用10%盐酸溶液调节pH值至2~3,同法制成对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各5~10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-苯-甲酸(5:6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。喷以3%间苯三酚乙醇溶液与硫酸的等量混合液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(3)取本品20ml,用氯仿振摇提取2次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加酸性无水乙醇[无水乙醇-盐酸(100:1)】1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川芎对照药材1g,加水30ml,煮沸30分钟,滤过,滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5~8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-石油醚(30~60℃) (2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品30ml,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),用0.5%氢氧化钠溶液50ml洗脱,弃去洗脱液,再用水洗脱至流出液呈中性,弃去流脱液,继用20%乙醇40ml洗脱,弃去洗脱液,最后用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml便溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液8~10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;紫外光灯(365nm)下观察,显相同颜色的荧光斑点。

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