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荆芥穗测定方法

方法名称: 荆芥穗-胡薄荷酮的测定-高效液相色谱法

应用范围: 本方法采用高效液相色谱法测定荆芥穗中胡薄荷酮的含量。

本方法适用于唇形科植物荆芥Schizonepeta tenuisfolia Briq.的干燥花穗。

方法原理: 本品加甲醇超声提取两次,合并滤液,定容,摇匀,滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长252nm处检测胡薄荷酮的吸收值,计算出其含量。

试剂: 甲醇

仪器设备: 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相:甲醇 水=80 20

2.2检测波长:252nm

2.3柱温:室温

试样制备: 1. 称取供试品

精密称定本品粉末(过二号筛)0.5g,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取胡薄荷酮对照品适量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇10mL,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加10mL甲醇,同法再超声处理一次,滤过,加适量甲醇洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤液作为供试品溶液。

操作步骤: 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长252nm处测定胡薄荷酮(C10H16O)的峰面积,计算出其含量。

参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005版,一部,p161。

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