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鹿胎颗粒含量测定

对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷R<[g1]>对照品7.5mg,置5ml量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得。 标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液20μl、40μl、60μl、80μl、110μl、140μl分别置具塞试管中,挥去溶剂,加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2ml,高氯酸0.8ml,于60℃水浴上加热15分钟,流水冷却,加冰醋酸5ml并摇匀,以相应的试剂为空白,照分光光度法(中国药典2000年版一部附录Ⅴ B)试验,在550nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品1袋,研细,精密称取约4g,加入甲醇100ml,密塞,充分振荡15分钟,室温浸渍24小时,滤过,残渣以甲醇洗涤3次,每次10ml,洗液与滤液合并,蒸干,残渣加水10ml使溶解,以乙醚提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,水层以水饱和的正丁醇提取3次,每次10ml,合并正丁醇提取液,以氨试液萃洗3次,每次40ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至2ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液50μl,置具塞试管中,按标准曲线项下自“挥去溶剂”起依法操作,测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷含量(μg),计算,即得。 本品每袋含总皂苷按人参皂苷R<[g1]>(C42H72O14)计,应不少于6.75mg。

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