色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(60:40)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000,左炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备
取醋酸甲地孕酮适量,加乙腈制成每1ml中约含1mg的溶液,即得。 测定法 取本品20丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮0.75mg),置10ml量瓶中,精密加内标 溶液1ml,加流动相适量,超声处理使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取左炔诺孕酮和炔雌醇对照品适量,精密称定,用乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液,精密量取此溶液与内标溶液各1ml,置10ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。