照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml中含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片(包衣片除去包衣),精密称定,研细,混匀,取约1g,精密称定,加70%乙醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液置50ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
该品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,小片不得少于0.5mg;大片不得少于0.75mg。