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格列齐特片2010版中国药典修订增订内容

格列齐特片(Ⅱ)

Gelieqite Pian(Ⅱ)

Gliclazide Tablets(Ⅱ)

书页号:2005年版二部-596

[修订]

【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量(约相当于格列齐特0.4g),用三氯甲烷振摇提取两次,每次10ml,滤过,滤液置水浴上蒸干,残留物加乙醇制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在228nm的波长处有最大吸收。

(2) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸(60:40:0.1:0.1)为流动相;检测波长为235nm。取格列齐特对照品约10mg置50ml量瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,置80℃水浴中加热30分钟,加1mol/L盐酸溶液5ml,再加乙腈20ml超声溶解,加水定容至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液,取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。理论板数按格列齐特峰计算不低于3000。格列齐特峰与相邻杂质峰(相对保留时间约为0.9)的分离度应符合规定。

测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于格列齐特100mg),置50ml量瓶中,加40%乙腈适量,超声处理15分钟使格列齐特溶解,用40%乙腈稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加40%乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取格列齐特对照品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,同法测定,计算,即得。所有溶液均应临用新制。

[增订]

【检查】 有关物质 取本品的细粉适量(约相当于格列齐特100mg),置100ml量瓶中,加乙腈约40ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件,取对照溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。所有溶液均应临用新制。

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