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消银颗粒检测方法

【检查】除溶化性外,应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录Ⅰ C)。

【含量测定】取本品装量差异项下的内容物,研细,取7g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氯仿50ml,浓氨试液5ml,水浴加热回流1小时,冷却,分取氯仿液,残渣加氯仿30ml,加热回流2次,每次30分钟,合并氯仿液,回收氯仿至干,残渣用无水乙醇少量分次溶解、洗涤,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,精密吸取上述两种溶液各4μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-甲醇-浓氨试液(25:50:6:2)的下层溶液为展开剂,在氨蒸气饱和下展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,放置60分钟,照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫描,波长:λ<[S]>=500nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品每袋含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计,不得少于2.1mg。

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