方法名称:
舒必利片—舒必利的测定—分光光度法
应用范围:
本方法采用分光光度法测定舒必利片中舒必利(C15H23 N3O4S)的含量。
本方法适用于舒必利片中舒必利的测定。
方法原理:
取本品适量,加稀醋酸少许使溶解并用水定量稀释,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在291nm波长处测定吸光度,另取对照品,同法测定,计算,即得。
试剂:
1. 蒸馏水
2. 稀醋酸
仪器设备:
可见分光光度计
试样制备:
1.稀醋酸
取冰醋酸60mL,加水稀释至1000mL,即得。
2. 对照品溶液的配制
取舒必利对照品约25mg,精密称定,加稀醋酸5mL使溶解并用水定量稀释制成每1mL中含0.05mg的溶液,摇匀,为对照品溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于舒必利25mg),置250mL量瓶中,加稀醋酸5mL,振摇,使舒必利溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,置50mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,为供试品溶液。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注:“水分测定”用烘干法。取供试品2-5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100-105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
操作步骤:
供试品及对照品的测定
取供试品及对照品溶液适量,照紫外-可见分光光度法,在275nm波长处测定吸光度,计算,即得。