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河车大造丸的理化性质

本品为黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;气微香,味苦、甘。应符合丸剂项下有关的各项规定。

(1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞的壁木化增厚。石细胞长方形或长条形,直径50-110μm,纹孔极细密。石细胞类方形或长方形,直径30-64μm,壁较厚,有时一边薄,纹孔细密。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。橡胶丝呈条状或扭曲成团,表面显颗粒性。无定形团块表面凹凸不平,有时可见同心性环纹。不规则块片灰黄色,表面有微细纹理或孔隙。

(2)取本品10g,加少量水,捣碎,再加水100-200ml,搅拌,静置,倾出药液与浮在上层的药渣,取下层黄色的沉淀,加水10ml,煮沸,滤过。取滤液2-3ml,加等量的10%氢氧化钠溶液,充分摇匀,滴加0.5%硫酸铜溶液,随滴随振摇,即显紫色或紫红色。

(3)取本品水蜜丸3g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸5g,切碎,加硅藻土5g,研匀。加乙醚15ml,超声处理10分钟,滤过,残渣挥去乙醚,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

(4)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸10g,切碎,加硅藻土5g,研匀。加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,用乙醇洗涤药渣至约30ml,合并滤液,加盐酸2ml,加热回流1小时,浓缩至约5ml,加水10ml,用石油醚(60-90℃)20ml振摇提取,提取液挥去石油醚,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液2μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以氯仿-甲醇(40:1)为展开剂,置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在110℃加热约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色斑点。

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